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W 型六角铁氧体的结构和磁性(上篇)

    材料晶体学系,化学系及跨学科纳米科学中心(inano) ,奥胡斯大学,langelandsgade 140,aarhus c 8000,丹麦 * 通讯电子邮件: mch@chem。 天文学家。 W 型六方铁氧体(whfs)(srme2fe16o27,me mg,co,ni 和 zn)是一种硬磁性材料,由于其巨大的晶体各向异性和高的阳离子调谐性,具有很高的永磁体应用潜力。 然而,关于它们复杂的结构和磁性特征,我们知之甚少。 本文介绍了金属(me mg,co,ni 和 zn)在超高温合金中的取代行为,并对其晶体和磁性结构进行了研究。 通过对 x 射线和中子粉末绕射数据的联合改进,提取了 me 原子的原子位置以及各个位置的磁偶极矩。 四种类型的 whfs 呈现亚铁磁有序。 结果表明: mg、 ni、 zn 三种元素的磁矩在晶体 c 轴方向上早期有序,磁易轴方向有序。 然而,在 srco2fe16o27中,自发磁化从单轴变为平面,力矩在晶体 ab 平面上对齐。 用振动样品磁强计测量了磁性能。 不同样品之间测得的饱和磁化强度(ms)与从中子粉末绕射数据的精确磁矩中提取出来的计算磁化强度(ms)趋势相同。

批注 2020-06-12 012349

1. 引进永磁材料是当今社会的基石(jacobs,1969)。 J. appl. 体育运动。 40,917-928] . 磁铁通过提供数据存储使信息时代成为可能。 J. magn. 马格。 脱线。 226-230,2107-2112. ] 并允许通过感应发电(lewis & jim nez-villacorta,2013[ lewis,l. h. & jim nez-villacorta,f (2013))。 金属。 脱线。 反式。 A,44,2-20. ] . 鉴于它们在现代世界的重要性,改进磁铁有很大的动机,而磁性材料最常见的优点就是能量产品(bhmax)(mccallum 等人,2014[ mccallum,r. ,lewis,l. h. ,skomski,r. ,kramer,m. & anderson,i. (2014)]。 安奴。 脱线牧师。 物。 44,451-477. ] ,即迟滞回线中 bh 曲线下第二象限最大的矩形(o’ handley,2000[ o’ handley,r.c. (2000)]。 现代磁性材料: 原理与应用,第一版。 [纽约: wiley-interscience ] . Nd2fe14b 磁铁自1982年被发现以来一直是性能最好的磁铁,并且通过艰苦的开发不断得到改进。 陈志(2002)。 J. magn. 马格。 脱线。 248,432-440] . 2009年末收紧了稀土元素的出口配额。 化学。 英国。 新闻,93,36-39. ] ; w bbeke,2013[ w bbeke,j (2013). 资源。 政策,38,384-394] 国际原子能机构,2011[国际原子能机构(2011)]。 国际原子能机构2011年年度报告,安全报告系列。 [维也纳: 国际原子能机构] Pagano et al. 2015[ pagano,g. ,guida,m. ,tommasi,f. & oral,r. (2015) . 生态毒理学。 环境。 安全。 115,40-48] 促进了无稀土磁铁的研究。 一种广泛分布的无稀土元素的永磁体是 m 型六方铁氧体(mhf) ,例如 bafe12o19或 srfe12o19(pullar,2012[ pullar,r.c. (2012)]。 前卫。 脱线。 科学。 57,1191-1334] . 虽然不如 nd2fe14b 磁体强大,但由于其低成本、高稳定性和适当的性能,铁氧体是世界上使用最为广泛的永磁材料(pullar,2012[ pullar,r.c. (2012))。 前卫。 脱线。 科学。 57,1191-1334. ] Lewis & jim nez-villacorta,2013[ lewis,l. h. & jim nez-villacorta,f. (2013)]. 金属。 脱线。 反式。 A,44,2-20. ] . 最近的工作集中于通过自下而上的纳米结构和形态控制来优化 mhfs 的性能(eikeland et al. ,2018[ eikeland,a.z. ,stingaciu,m. ,mamakhel,a. h. ,saura-m zquiz,m. & christensen,m. (2018))。 科学。 87325 ,2017[ eikeland,a.z. ,stingaciu,m. ,granados-miralles,c. ,saura-m zquiz,m. ,andersen,h. l. & christensen,m. (2017)]. [ crystalengcomm,19,1400-1407. ] Saura-muzquiz et al. 2016[ saura-muzquiz,m. ,granados-miralles,c. ,stingaciu,m. ,bojesen,e.d. ,li,q,song,j,dong,m. ,eikeland,e. & christensen,m. (2016). 纳米尺度8,2857-2866. ] ,2018[ saura-m zquiz,m. ,granados-miralles,c. ,andersen,h. l. ,stingaciu,m. ,avdeev,m. & christensen,m. (2018)]. Acs 应用程序。 纳米材料。 1,6938-6949] . 然而,在 ree 磁铁和 ree-free 磁铁之间仍然存在巨大的差距(coey,2012[ coey,j. (2012)。 可控硅。 脱线。 67,524-529] 鼓励进一步研究无稀土磁铁。 虽然 mhf 是最著名的和广泛商业应用的铁氧体,其他几个六角铁氧体结构的存在,其中一个概述可以在 pullar (2012[ pullar,r.c. (2012))的审查中找到。 前卫。 脱线。 科学。 57,1191-1334] . W 型六氟铁矿(whf) : a2 + me2 + fe163 + o27(一种碱土金属,如 sr 或 ba,me mg,mn,fe,co,ni,cu,zn)。 这些六方铁氧体由于具有广泛的可调性,具有作为未来永磁材料的巨大潜力。


          在一般的描述六角形铁氧体(pullar,2012[ pullar,r.c. (2012)。 前卫。 脱线。 科学。 57,1191-1334. ] Smit & wijn,1959[ smit,j. & wijn,h. p. j. (1959)]. 铁氧体,亚铁磁氧化物的物理性质及其技术应用。 埃德霍文: 飞利浦技术图书馆。] R 表示包含 a 离子的层,s 表示具有尖晶石结构的层,r 或 s 旁边的星号(*)表示沿晶体 c 轴旋转180度的层。 根据这个符号,mhf 可以描述为 rsr * s * ,而 whfs 可以通过在 mhf 结构中引入一个额外的 s 层来描述,从而形成 rssr * s * s * 。 图1[链接]展示了 whf 结构以及从本工作中获得的中子粉末绕射研究中获得的磁性结构。 在 whf 结构中引入附加尖晶石层,形成一个位于 ss 边界上的6goct 位点。 在最传统的自旋安排(gorter,1957[ gorter,e. (1957))。 第三部分 b,104,255-260] 在此基础上,保持了单位胞内具有平行 / 反平行自旋对准位点的比例。 ↓与 mhf ↓相比,在平行磁性位点上有50% 的净增长,而单位细胞体积仅增长约42-44% 。 引入额外的 s 层需要在结构中加入两个 me2 + 离子,就像在尖晶石铁氧体中一样,这使得磁性或非磁性 me2 + 离子的直接替换不需要额外的替换来维持电荷平衡(tokunaga et al. ,2010[ tokunaga,y. ,kaneko,y. ,okuyama,d. ,ishiwata,s. ,arima,t. ,wakimoto,s. ,kakurai,k. ,taguchi,& tokura,(2010))。 体育运动。 雷夫 · 莱特。 105,257201 王等,2012[王,l,王,d,曹,q,郑,y,宣,h,高,j,杜,y (2012)]。 科学。 2,223 . 这增强了 whf 的可调性相对于 mhf (gorter,1950[ gorter,e.w. (1950)。 165,798-800. ] 安徒生等人,2018[ andersen,h. l. ,saura-m zquiz,m. ,granados-miralles,c. ,can vet,e. ,lock,n. & christensen,m. (2018)。 10,14902-14914] . 通过将非磁性物质部分替换成与单位细胞的净磁化强度相反的特定位点,即 s 层中四面体配位的4e 和4f 位点以及 r 层中的八面体配位的4f 位点,化合物的磁化强度可能会增加,同时最大限度地减少层内和层间的超交换耦合(lilot et al. ,1982[ lilot,a. ,g rard,a. & grandjean,f (1982))。 美国电气与电子工程师学会会刊。 马格。 181463-1465 Ram & joubert,1991b [ ram,s. & joubert,j. c. (1991b)]. J. magn. 马格。 脱线。 99,133-144] .


        易于合成导致研究主要集中在含 ba 的 whfs (collomb et al. ,1986[ collomb,a. ,abdelkader,o. ,wolfers,p. ,guitel,j. & samaras,d. (1986a)。 J. magn. 马格。 脱线。 58,247-253. ] A,[ collomb,a. ,wolfers,p. & obrador,x (1986c)]. J. magn. 马格。 脱线。 62,57-67. ] C,1988[ collomb,a. ,litsardakis,g. ,mignot,j & samaras,o. (1988)]. 美国电气与电子工程师学会会刊。 马格。 24,1936-1938. ] 1980[ lotgering,f. ,vromans,p. & huyberts,m. (1980b) . J. appl. 体育运动。 51,5913-5918. ] 艾哈迈德等人,2009年[艾哈迈德,m,okasha,n & kershi,r. (2009)]。 J. magn. 马格。 脱线。 321,3967-3973. ] 曹等,2018[曹,x,郭,x,孟,j (2018)]。 J. sol-gel sci. 技术。 85,149-157] ,但考虑到巴健康问题(choudhury & cary,2001[ choudhury,h. & cary,r (2001)]。 钡和钡化合物,简明的国际化学评估文件33。 [日内瓦: 世界卫生组织]] ,进一步的研究,包含 sr whfs 是非常有趣的,因为他们是无毒的(kirrani 等人,2006年[ kirrani,b.m. ,nelson,l.s. & hoffman,r.s. (2006))。 碱性基团。 药剂师。 毒素。 99,358-359. ] . 一些努力已经进入 sr-containing whfs: ram & joubert (1991a [ ram,s. & joubert,j. (1991a)]。 J. magn. 马格。 脱线。 99,133-144] 在室温下,用 li / zn 取代(srznli0.5 fe16.5 o27)达到饱和磁化强度(ms)91a / m2 / kg-1。 这个数值比 mhfs 高出25% 。 丰田(1997[丰田,s (1997)]。 J. jpn soc. 粉末冶金。 44,17-21] 还报告了 srfe18o27的 bhmax 为42 kj m-3,明显高于纯 srfe12o19,通常限于约30 kj m-3(eclipse magnetics ltd,2019[ eclipse magnetics ltd (2019)]。 铁氧体磁铁 / 陶瓷磁铁数据表, http://www.eclipsemagnetics.com/media/wysiwyg/datasheets/magnet_materials_and_assemblies/ferrite_magnets-ceramic_magnets_datasheet_v1.pdf ] ,eikeland 等人,2017[ eikeland,a.z. ,stingaciu,m. ,granados-miralles,c. ,saura-m zquiz,m. ,andersen,h. l. & christensen,m. (2017)。 19,1400-1407. ]] . 此外,whfs 还显示了自己作为其他应用的有前途的材料,例如多铁性材料(song et al. ,2014[ song,y. ,fang,y. ,wang,l. ,zhou,w. ,cao,q. ,wang,d. & du,y. (2014))。 J. appl. 体育运动。 115,093905 木村,2012木村,t。 安奴。 康登斯牧师。 物理学。 3,93-110] 或微波吸收(ahmad et al. ,2012[ ahmad,m. ,ali,i. ,aen,f. ,islam,m.u. ,ashiq,m. ,atiq,s. ,ahmad,w. & rana,m.u. (2012)。 陶瓷。 Int. 38,1267-1273] . 一般来说,含锶六氟化物并不总是显示与含钡六氟化物相同的阳离子分布(albanese et al. ,1973[ albanese,g. ,carbucicchio,m. & deriu,a. (1973)]。 [ il nuovo cimento b (1971-1996)15,147-158] Sizov,1968[ v.a. sizov,r.a.s. ,i.i. yamzin (1968)]. 苏联物理喷射器26,5。) 研究含锶六角铁氧体的阳离子分布及其后续的磁有序性具有重要的现实意义。 除了阳离子分布,晶体大小也对六方铁氧体的宏观磁性有巨大影响(gj rup et al. ,2018[ gj rup,f.h. ,saura-m zquiz,m. ,ahlburg,j. v. ,andersen,h. l. & christensen,m. (2018))。 4,203-210. ] 本工作对高温溶胶-凝胶法合成的 srme2 + fe163 + o27(me mg,co,ni 和 zn)进行了详细的研究。 对同步加速器和实验室提取的中子粉末绕射(npd)数据和 x 射线粉末绕射(pxrd)数据进行了 rietveld 联合细化分析。 利用所获得的数据确定了六角铁氧体结构中的磁性结构和过渡金属原子的占据情况。 将晶体结构和磁性数据与宏观磁性测量数据进行了比较。


图2。 实验2.1。 利用溶胶-凝胶自燃烧法合成了2fe16o27颗粒,其化学成分均匀性较高(hench & west,1990[ hench,l. & west,j. k. (1990)。 化学。 90,33-72. ] . 该方法分三步进行: 第一步 sr (no3)2,me (no3)26h2o 和 fe (no3)39h2o (纯度98% 的所有 sigma-aldrich 工艺级)按化学计量摩尔比[ sr2 + ] : [ me2 + ] : [ fe3 + ]1:2:16溶于脱矿水中。 在连续搅拌下,柠檬酸以与硝酸盐[ c8h8o7]2[ sr2 + ] + 4[ me2 + ] + 48[ fe3 + ]等比例溶解并加入。 溶液用 nh4oh 中和,在100 °c 的对流炉中过夜干燥,直到凝胶形成。 在第二步中,凝胶在350 °c 的预热炉中燃烧30分钟,直到自燃完成,然后在空气中冷却到室温。 最后,按照以下加热方案,在1200 °c (srmg2fe16o27和 srzn2fe16o27)或1300 °c (srni2fe16o27和 srco2fe16o27)的炉中粉碎和燃烧:! 1000 ^ rm o } buil芯片{100 ^ rm o } ,{ rm h } ^-1}} over { o } ! [1200 / 1300 ^ { rm o }} ,在冷却到室温之前保持2小时。2.2。 粉末衍射测量了所有样品的四组衍射数据,并用以下仪器进行了收集。 X 射线: (i)同步辐射在瑞士 psi 的 sls 光束线上 (willmott et al. ,2013[ willmott,p.r. ,meister,d. ,leake,s. j. ,lange,m. ,bergamaschi,a. ,b ge,m. ,calvi,m. ,canellieri,c. ,casati, n,cervellino,a. ,chen,q,david,c. ,flechsig,u,gozzo,f. ,henrich,b. ,j ggi-spielmann,s. ,jakob,b. ,kalichava,i. ,karvinen, p,krempasky,j,l deke,a,l scher,r,maag,s,quitmann,c,reinle-schmitt, m.l. ,schmidt,t. ,schmitt,b. ,streun,a. ,vartiainen,i. ,vitins,m. ,wang,x. & Wullschleger,r. (2013) . 同步加速器。 20,667-682] 波长为0.778。 样品包装在0.3 mm 的毛细血管中,数据采集采用 debye-scherrer 几何学和 mythen-ii 探测器在角度范围22-121。 (ii)内部 rigaku 智能实验室衍射仪,配备 co k 源(k11.789和 k21.793)。 数据收集在平行束几何反射模式在角度范围218-90使用一个 d / tex 超探测器。 粉末样品包装在零本底单晶硅样品 holders.inut: hrpt at sinq psi,switzerland (fischer et al. ,2000[ fischer,p. ,frey,g. ,koch,m. ,m. ,k nnecke,m. ,jakusshin,v. ,schefer,j. ,thut,r. ,schlumpf,n. ,b rge,r. ,greuter,u,bondt,s. & berruyer,e. (2000)。 物理 b,276-278,146-147. ] 选择波长(iii)1.89和(iv)2.45。 粉末装在6mm 的钒罐中,采用大型位置灵敏3he 探测器,探测角范围为25ー165。 在测量过程中,为了增加衍射峰上的数据点数,探测器移动了0.05个位置,并根据各自的强度采集了四种衍射图样,提高了分析的鲁棒性。 每种方法各自的优点如下。 X 射线: (i) ms-sls: 峰值分辨率高,q 空间覆盖范围大,(ii) rigaku smartlab: 精确波长(k1和 k2) ,用于精确 d 间隔,易于纯度控制,fe 共振 f ′ fe ()造成轻微对比度效应。 中子: (iii) hrpt (1.89) : 中子的最大 q 空间覆盖率(iv) hrpt (2.45) : 中子粉末绕射低 q 时的最高分辨率。 所有 rietveld 改进都使用 fullprof suite 软件包(rodrguez-carvajal,1993[ rodrguez-carvajal,j. (1993)]进行。 B,192,55-69. ] 在这里,我们对四组衍射图样进行了四次联合精化。 图2[链接]显示了 srco2fe16o27的四种不同的模式,并伴随着 rietveld 的精化和差异图。 其他 whfs 的精细程度可以用无花果来表示。 证明资料第1-s3条。


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